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科学家利用液氮罐进行粉体材料比表面积的常规测定

时间:2020-03-30 09:02来源:未知 编辑:美高梅官方网站 点击:
一、实验目的
1.了解氮吸附比表面仪测定粉体材料比表面积的基本原理
2.掌握粉体材料比表面积的测量及分析方法

二、工作原理
1.概述
处于固体表面上的原子或分子有表面(过剩)自由能,当气体分子与其接触时,有一部分会暂时停留在表面上,使得固体表面上气体的浓度大于气相中的浓度,这种现象称为气体在固体表面上的吸附作用。通常把能有效地吸附气体的固体称为吸附剂;被吸附的气体称为吸附质。吸附剂对吸附质吸附能力的大小由吸附剂、吸附质的性质,温度和压力决定。吸附量是描述吸附能力大小的重要的物理量,通常用单位质量(或单位表面面积)吸附剂在一定温度下在吸附达到平衡时所吸附的吸附质的体积(或质量、摩尔数等)来表示。对于一定化学组成的吸附剂其吸附能力的大小还与其表面积的大小、孔的大小及分布、制备和处理条件等因素有关。一般应用的吸附剂都是多孔的,这种吸附剂的表面积主要由孔内的面积(内面积)所决定,固体所具有的表面积称为比表面。
每克物质的表面积称为比表面积,单位是m3/g。它是用于评价粉体材料的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。随着超细粉体材料尤其是纳米材料的迅猛发展,测定比表面积对掌握粉体材料的性能具有极为重要的意义。
测定比表面积的方法繁多,如邓锡克隆发射法(Densichron Examination);溴化十六烷基三甲基铵吸附法(CTAB);电子显微镜测定法(Electronic Microscopic Examination);着色强度法(Tint strength);氮吸附测定法(Nitrogen Surface Area)等。F.Hinson通过各种方法比较认为氮吸附法是可靠、有效的较好的方法。

2.实验原理
本设备是在F.M Nelson和Eggertsen's等人气相色谱原理的基础上发展而成的,以氦气作为载气,氮气为被吸附气体,二者按一定的比例(N2:He=1:4)通入样品管,当样品管浸入液氮时,混合气中的氮气被样品所吸附并达饱和,吸附氮的数量与样品表面积有定量关系,随后在样品升温过程中,吸附的氮气被解吸。氮气含量的变化引起热导池的参臂热导丝RC和测量热导丝MC的电位变化,惠斯顿电桥两端电位失去平衡。在升温解吸时,通过联机采集数据,计算机记录下一个近似于正态分布的解吸峰,对应解吸峰进行积分可得到峰面积,将它与标准样品进行比较就可转换出待测样品比表面积结果。由惠斯顿电桥得待测样品比表面积转换关系为:     氮吸附法是以BET理论为基础,并以朗格缪尔Langmuir及尼尔荪(NeLsan)色谱原理拓展为本企业生产的N2吸附方法,所用标准样品经美国21个实验室测定结果,认为其方法最可靠、最有效、最经典。 目前该方法已列入国际标准、美国标准和我国国家标准。
适用于碳黑、白炭黑及各种硅基氧化物、氧化锌、氧化钙、氧化铝、活性炭、碳酸钙、碳纤维、氢氧化镍石墨等各种粉体材料的应用、研究、检测、生产。涵概石化、橡胶、有色金属陶瓷、催化等相关行业及科研院所和粉体及纳米材料生产厂。目前美国ASTM已将该法列在D3037内,国际标准ISO-4652已把它列为测试标准,我国已把该方法在1998年列为国家标准GB-10517。
 
.1  3H-2000型全自动氮吸附比表面仪

三、实验仪器
1.    3H-2000型全自动氮吸附比表面仪(北京汇海宏纳米科技有限企业),仪器见图*****.1,测试App报告见图****.2。

(1)技术参数    
电源电压:220V  频率:50Hz
热导池输入:直流电压0-30V  输入直流电流:0-200mA
氮氦混合气体流量:65-85ml/min
比表面积测定范围:10-1~2×103m2/g
(2)仪器组合
主机:由四个样品管及冷却、加热系统、气路系统、自动控制系统组成。
数据处理系统:专用App及通用微机
2.氮氦混合高压气瓶及液氮罐一个
 
.2   液氮罐比表面积测试报告
四、实验操作
1.将四个U型管用重铬酸钾与浓硫酸配置的洗液浸泡后用蒸馏水进行清洗,晾干;
2.将待测样品和标准样品进行烘干,称量。称量时需选取精度为0.1mg的分析天平。称量完后装入U型管安装好;
3.开启氮氦混合高压气瓶;
4.5min后开启电源,设置电压和电流,待热导池电位稳定后调零;
5.低温吸附;
6.高温脱附;
7.断电,关气;
8.结果观察与分析。
五.实验内容
1.测量三个粉末试样的比表面积。
2.比较三个试样的比表面积解吸峰波形图形状,并分析原因;
3.分析实验结果的影响因素。

六.注意事项
1.实验操作前必须先通气后开启电源,实验结束时先关闭电源后关气。否则正在加热的钨丝会因为没有He-N2气保护而被氧化烧坏。
2.只有当气流稳定且进气流量计和排气流量计示数一致时才可进行实验。
3.液氮罐中液氮量必须足够,至少要将U型管底部淹没。
4.应尽量选取比表面积相近的标准样品。
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